w88 vin apk download Công nghệ sản xuất CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT

  1. TRANG CHỦ >
  2. Nghiên cứu và phát triển/công nghệ sản xuất >
  3. Công nghệ sản xuất >
  4. Luồng thu gọn >
  5. Trường hợp ① Phản ứng kết tụ ở nhiệt độ thấp

Trường hợp ① Phản ứng kết tụ ở nhiệt độ thấp

Bộ sưu tập trường hợp phát triển

Phản ứng kết dính ở nhiệt độ thấp (nguyên liệu thô cho chất bán dẫn hữu cơ)

Hình 1 Con đường tổng hợp 7-methoxy-2-naphthaldehyde

Giới thiệu một ví dụ về nghiên cứu quy trình sản xuất 7-methoxy-2-naphthaldehyde Bằng cách phản ứng n-BuLi với nguyên liệu thô 2-bromo-7-methoxynaphthalene, chất trung gian được gắn kết thu được thông qua phản ứng trao đổi halogen-lithium và bằng cách cho DMF phản ứng với sản phẩm được gắn kết, thu được 7-methoxy-2-naphthaldehyde mong muốn (Hình 1)

Vì phản ứng kết dính này bao gồm một hệ thống phản ứng trong đó các phản ứng phụ xảy ra đồng thời nên khi thực hiện trong lò phản ứng theo mẻ, sản phẩm mong muốn không thể thu được với hiệu suất thỏa đáng trừ khi phản ứng được thực hiện trong môi trường nhiệt độ cực thấp -80oC Mặt khác, chúng tôi xác nhận rằng có thể thu được sản phẩm mục tiêu ngay cả ở nhiệt độ phòng bằng cách thực hiện phản ứng kết dính này bằng cách sử dụng dòng chảy nhỏ gọn như trong Hình 2 Biểu đồ 1 cho thấy nhiệt độ phản ứng so với hiệu suất tại thời điểm này

Hình 2 Sơ đồ thiết bị dòng nhỏ gọn

Biểu đồ 1 Hiệu suất phản ứng của 7-methoxy-2-naphthaldehyde theo quy trình

Hình 3 Hình thức Coflore® ACR

Hình 4 Sự hình thành cộng trong Coflore® ACR

Hình 5 Thu được chất lỏng bùn

Để sử dụng sản phẩm mục tiêu thu được, 7-methoxy-2-naphthaldehyde, làm nguyên liệu thô cho chất bán dẫn hữu cơ, nó phải được tinh chế ở mức độ tinh khiết cao Chúng tôi nhận thấy rằng một phương pháp hiệu quả để tinh chế hợp chất này là sử dụng natri bisulfite để tạo thành chất cộng và kết tinh nó
Có thể thực hiện quá trình hình thành sản phẩm cộng trong lò phản ứng theo mẻ hiện có Tuy nhiên, trong ngành dược phẩm, quy trình xử lý liên tục được FDA khuyến khích mạnh mẽ và ngành hóa chất đang có phong trào đi theo xu hướng này và chúng tôi đã xem xét chuyển đổi quá trình hình thành chất cộng này thành một quy trình liên tục
Quá trình hình thành chất cộng bao gồm quá trình kết tinh, gây tắc nghẽn kênh dòng chảy trong lò phản ứng dòng vi mô sử dụng các ống thông thường Do đó, chúng tôi đã tiến hành một nghiên cứu sử dụng Coflore® ACR của AM Technology (Hình 3), được phân loại là lò phản ứng dòng vi rung rung

Hình 3 Hình thức Coflore® ACR

Hình 4 Sự hình thành cộng trong Coflore® ACR

Sự hình thành cộng trong Coflore® ACR được thực hiện bằng cách sử dụng cấu hình thiết bị như trong Hình 4 Coflore® ACR làm rung toàn bộ khối lò phản ứng theo hướng nằm ngang và tác động khiến máy khuấy rung bên trong di chuyển xung quanh một cách mạnh mẽ, tạo ra chuyển động mài mòn đường dẫn dòng chảy, cho phép vận hành ngay cả với chất lỏng chứa chất rắn như chất lỏng bùn mà không làm tắc nghẽn đường dẫn dòng chảy

Hình 5 Thu được chất lỏng bùn

Sự hình thành chất cộng được thực hiện bằng cách đưa dung dịch phản ứng kết tụ trung hòa thu được ở bước trước từ đáy khối lò phản ứng và đưa natri hydro sulfite bão hòa, được sử dụng để hình thành chất cộng, từ kênh ở giữa Kết quả là chúng tôi đã thành công trong việc thu được chất lỏng dạng bùn trong đó chất phụ gia mong muốn được kết tủa từ đỉnh khối lò phản ứng (Hình 5)